浅谈材料热扩散率的非稳态测量与应用澳门威尼斯人官方直营

1 引言 热扩散率作为材料热物性的一个重要参数,它表征物体在加热或者冷却的过程中,各部分温度趋于一致的能力,即在导热过程中,反映温度变化速度的物理量。非稳态测试主要优点在于测试温度宽,测试速度快且误差小,并能够同时测量多个热物性参数,在航天等重要国防领
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  1 引言

  热扩散率作为材料热物性的一个重要参数,它表征物体在加热或者冷却的过程中,各部分温度趋于一致的能力,即在导热过程中,反映温度变化速度的物理量。非稳态测试主要优点在于测试温度宽,测试速度快且误差小,并能够同时测量多个热物性参数,在航天等重要国防领域中,应用十分广泛。热扩散率的测量方法主要分为周期热流法和瞬态热流法两大类。相比较于周期热流法,瞬态热流法在近几年中的应用较为广泛,包括了激光光热法,光声法,HOT DISK 法和激光脉冲法。

  在本文中,将会对近年来常用的热扩散率测量方法的工作原理、特点及国内外应用装置进行具体的阐述,并阐述了本项目组在该领域的研究进展。同时,结合国内外目前对于热扩散率测试方法和装置的研究现状,对未来的发展方向进行展望。

  2 周期热流法

  周期热流法的测试原理是给试样提供一个周期性变化的热流,使得试样内部的各点都产生同样的周期性变化,根据试样上两点的相位差来确定试样的热扩散率。其理论公式为α = πfd22( 1)其中,f 为加热源的加热频率,d 为试样厚度,为两个测试点温度波之间的相位差。交流量热法是周期热流法中最具代表性的热扩散率测量方法,普遍应用于薄膜材料和片状材料的热扩散率测量。该方法可测量常温下厚度低至100 nm 的薄膜热扩散率,测量范围在10 - 7 ~ 10 - 3m2 /s 之间。在测试中,通过一束调制后的平行光照射在样品表面上,利用一块可移动的遮光板将样品的一部分遮住,热电偶放置在样品的阴影区,通过移动遮光板可以测出当光强不同时,热电偶处温度的相位( 2) 和幅值( 3) 变化,从而计算出试样的热扩散率α = ω2d ln | T( l,t) |d [ ] l-2 ( 2)α = ω2d arg | T( l,t) |d [ ] l-2 ( 3)其中, ln | T( l,t ) | 为x 处温度幅值的对数,arg | T( l,t ) | 为该处温度的相位。由于温度在试样中的传播过程中,不可避免的会产生一定的相位延迟,为了消除相位延迟对测量的影响,2009 年,Gi-Won Nam 等提出了将试样制成一个三明治结构,将3 个完全相同的试样叠放在一起,两个热电偶分别置于中间试样的上下表面,通过将上下两个试样相位相减,即可消除设备体系固有的相位延迟。次年,Anna 等对于纵向热流法进行了探讨,将试样放置于低温恒温器中,来测试温度对于热扩散率的影响,得到了在20 ~ 200 ℃的温度范围内,YAG 样品的热扩散率随温度额升高而降低的结论。2012 年,Chudzik 利用红外相机对试样表面温度的测量,通过ANSYS 仿真软件模拟出试样的温度分布,结合人工神经元智能算法,推导出热扩散率的理论模型。同年,韩国的Sungyoon Kim 等利用该方法对不同液体( 如蒸馏水、乙醇和甘油) 的热扩散率进行了测试,精度达到8. 7%。

  在国内,同样有很多学者对周期热流法测量材料热扩散率进行了深入的研究。上海大学的沈超等利用一维热波算法对薄膜材料的热扩散率进行测量,利用热波传播到薄膜表面之间的相位差,来计算薄膜的热扩散率,并通过实验验证了该方法的可行性。大连理工大学的陈海军等以及许自强等研制出薄膜热扩散率测量装置。通过对厚度为50 μm 的铜薄膜和304 不锈钢薄膜样品进行测试,得到了很好的实验效果。

  综上所述,可以看出,在利用周期热流法对热扩散率进行测试时,在加热方式上,国外学者普遍倾向于利用热源对试样进行直接加热,而国内学者倾向于利用激光进行加热。在近5 年的理论研究中,周期热流法的建模倾向于智能化的方向发展,且可广泛应用于固体、液体等试样,具有公式简单,测试速度快等显著优点。而国内由于其它测量方法( 如激光脉冲法) 的普遍应用,周期热流法则更倾向于对材料热导率进行测量。利用该方法对材料热扩散率测试的误差范围在±5%以内。

  3 激光光热法

  激光光热法主要分为激光光热反射法和激光光热偏转法两类。光热反射法主要是通过材料的光学反射率与温度的线性关系来对热扩散率进行测量,其中,加热面涂有1 层高导热层使得试样尽可能多的吸收加热激光器的热量,探测面涂有1 层高反射膜来增强温度的反射信号,其温度响应频率随加热激光器的调制频率而变化,通过滤光镜和光电二极管对反射光强进行检测,提取出幅值和相位信息,从而推导出材料的热扩散率公式α = πfL - πè÷÷42( 4)其中,f 为加热激光器的调制频率,L 为样品的厚度, 为试样反射光信号与加热激光信号之间的相位差,单位为rad。在装置的研制过程中,国内的科研人员对利用光热法测量材料热扩散率进行了不断的改进和创新。2007 年,浙江师范大学的方健文等提出了一种通过光热反射( MPR) 技术对热扩散率进行测量,其主要是通过比较已知热扩散率材料和待测样品幅频特性的差异得到待测样品的热扩散率,在该方法中,不需要对泵浦光以及探测光的光斑半径进行测量,可以有效地避免光斑半径对于热扩散率测量造成的影响。同年,Theodorian 等对各向异性材料的热扩散率进行了测试,提出了各向异性材料的热传导模型,并进行了仿真和标定实验,探讨了样品表面的薄膜层对于测试结果的影响,并利用热传导模型进行修正,从而得到准确的测试结果。2010 年,A. Adili 等将光热法与遗传算法相结合,对热交换管的热扩散率进行估计与测试,通过测试验证了遗传算法建模的准确性。2013年,华中科技大学的毕冬梅等利用该方法对低温下的AlN 的热扩散率进行了测量。通过实验得知,加热激光的调制频率对于测量结果有着很大的影响,因此,毕冬梅等根据实验结果建立了最优调制频率关系式,经过修正后,测量的最大相对误差< 5%。

  fopt = 10-6T4 - 0. 001T3 + 0. 397T2 - 56. 91T + 3 238(5)

  2014 年,海军工程大学的李想等通过该方法对高温超导材料的热扩散率进行了测试,利用数据处理阶段的创新,成功规避系统误差对于测量精度的影响,从而扩展了激光光热法的应用范围。同年,S. Pham TuQuoc 等通过简单公式的三维分析建模,研制了1 套光热反射测定材料热扩散率的装置,并对304 不锈钢、镍、钛、钨、钼、锌和铁等材料进行了测试,结果表明,该装置的测量不确定度在5% ~ 10%之间。

  4.光热偏转法

  光热偏转法主要是一束频率为f 的调制激光束入射到试样表面,试样由于吸热在材料中形成了温度梯度,此时,当一束检测激光平行掠过试样表面时,光束会发生偏转,通过对偏转角的振幅和相位进行最小二乘法的非线性拟合,即可得到热扩散率。2006 年,哈尔滨工业大学和济南大学的王培吉教授等利用该原理研制了1 套基于激光光热偏转技术的热扩散率测量设备,对钛酸钡材料的热扩散率进行了测量,其原理图如图2 所示。在该装置中,除了在部分仪器上装置防护罩之外,缩短锁相放大器的积分时间,同时采样取3 次采样的平均值来提高测量准确性。通过该方法,使得测量的精度更高,为光热偏转技术提供了新的测试手段。2012 年,Mohammad 等利用激光光热偏转技术对Ge-Te-Tl 玻璃在0. 020 ~ 0. 048 cm2 /s范围内的热扩散率进行了准确测量,并得到了很好的测试效果。

  通过以上分析可以得出,在激光光热法中,为了防止对流换热,实验一般在真空的环境中进行。其优点主要为仅需要对相位差进行测试,测试参数少,公式简单的显著特点,该方法同样趋于遗传算法等智能化方向发展。同时激光光热法可以对微小信号进行检测,并有较好的精度,测量误差低于± 5%。主要用于低温条件下固体的热扩散率的测量。

  目前,德国LINSEIS 公司开发出TF-LFA 热扩散系数测试仪,主要用于薄膜样品的热扩散率测量。不仅可单独使用透射和反射的方式测量热扩散率,同时,可以将透射和反射两种方法联用,从而实现二者优点的结合。透射测量方式实质是后加热前检测的方式,通过表面反射的变化得到材料的热性能,反射测量方式即前加热前检测方式,来检测不透明基板上的薄膜热扩散率。与交流量热法比较,该设备的优势不仅在于已经得到商业化生产,而且检测薄膜厚度可达到80 nm,温度范围在- 100 ~ 500 ℃之间,并可实现10 - 2Pa 真空状态下的测量,热扩散率检测范围达到10 - 8 ~10 - 3 m2 /s,测量不确定度在5%以内。

  5 激光光声法

  光声法主要用于对微米级薄膜材料的热扩散率进行测量。其工作原理是通过一束调制后的激光垂直照射在样品背面,样品吸收能量后产生无辐射的背激发,经历一个波动的热传导过程后产生振动,向周围的气体发射声波,通过光声腔对光声信号进行检测。于是,可以得到光声信号与入射光之间的相位差( f) = - arctan chx + bshx[ shx + bchxtanx] - π2( 6)x = d πf槡αs( 7)如果试样为高导热材料,则相位差可表示为( f) = d πf槡αs- π2( 8)通过改变试样厚度d 或者频率,得到不同频率下材料的光声相位,从而拟合得到试样的热扩散率αs。2010 年,Nelson G. C. Astrath 等基于开放光声池设计了1 套测量双层结构的热扩散率装置。在该装置中,可对13 ~ 53 μm 厚度的双层材料的热扩散率和热导率进行测试,并可得到每1 层材料的热物性参数。同年,电子科技大学的高椿明课题组对传统的光声测量方法进行了改进,引入了中立面的概念,利用改进的算法对厚度为1 mm 的试样进行测试,得到的误差在5% 以内。次年,该课题组搭建了1 套光声测试系统。在该系统中分别对紫铜、铝、铁和不锈钢的热扩散率进行了测试,并达到了± 3% 的测量精度,一致性参数的数量级均在10 - 3 以下,因此可以总结出,基于光声法的该系统可以稳定可靠的对材料的热扩散率进行测量。2011 年,G. A. López Mu媜z 等搭建了基于光声法的热扩散率测量系统,实现了对精油等液体材料的测量,具有很好的应用价值。2013 年,郭文娟等利用背激发检测光声技术对8 种不同厚度的同种薄膜材料的热扩散率进行了测试,总结了厚度对于热扩散率的影响。

  光声法测量材料的热扩散率具有操作简单,仅需要对相位差进行测试,避免了测量动态温度带来的误差,并具有数据处理过程方便的优点,同时可以对固体和液体的热扩散率进行测试,测量误差可达到± 3%。在薄膜的热扩散率测试中,与基于光热法的TF-LFA热扩散系数测试仪相比,光声法仅能对微米级的薄膜热扩散率进行测试,且装置没有进行商业化生产,使用起来有一定的局限性。

  6 Hot Disk 法( TPS)

  Hot Disk 的测量原理是基于瞬态平面热源法( TPS) ,对热导率、热扩散率等热物性参数进行快速、准确的测量。在该设备中,探头既是加热元件,同时也是测温元。测试过程中,将双螺旋探头放置于两片相同的试样中间,当电流通过探头时,探头的温度逐渐升高,探头产生的热量向两片试样方向扩散,探头阻值变化为R( t) = R0 [ 1 + α ΔT( τ) ] ( 9)其中,R0为t = 0 时探头的阻值τ = t槡θ,θ= r2αα 为探头的热阻系数( TCR) ,ΔT( τ) 为探头的平均温升,r 为探头半径。通过变换特征时间θ 进行拟合,直到直线的相关性最大,即可得到材料的热扩散率。

  瑞典的Hot Disk 热常数分析仪的优势在于可以同时对热扩散率、热导率及比热进行测试,热扩散率测量精度在± 5% 以内,且具有良好的重复性。测试时间短,适用范围广,不仅可以测试固体材料,还可对液体、胶体、粉末、带有孔隙的材料、各向异性材料以及薄膜和涂层材料进行测试,测试温度范围在10 ~ 1 000 K之间。

  2008 年,哈尔滨工业大学的王强、戴景民等对HotDisk 建模和模型精度进行了分析,次年,本文通过实验比较对Hot Disk 模型的影响因素进行了分析,并于2010 年研制出基于平面热源法的高温热物性测量装置。

  在该装置中,采用yttria stabilized zirconia 8YSZ 耐高温陶瓷作为探头基板,并在基板两侧采用溅射技术覆1 μm 厚度铂金属膜,如图4 所示,使得测试温度范围达到1 500 ℃,极大的改善了目前Hot Disk 测试仪温度上限较低的问题,测试精度达到± 4%。目前,在塑料测试领域,基于瞬态平面热源法测试材料的热扩散系数的方法已被ISO 标准化组织在正式形成了瞬间平面热源( 热盘) 法( ISO 22007-2-2008) 标准。该标准的实施证明Hot Disk 对于热扩散系数测量的准确性已被国际所公认,并成为一种对于材料热性能测试的常用方法。

  7 激光脉冲法

  激光脉冲法是由美国学者Parker 于1961 年首先提出,并建立了理论框架。工作原理是在四周绝热的条件下,将一束均匀的激光脉冲垂直照射在试样表面,通过非接触测温仪对试样背面的温升信号进行采集,绘制出试样背面的温度-时间曲线,进而求得热扩散率。其计算公式为α = 1. 38·l2π2·t1 /2( 10)其中,l 为试样的厚度,t1 /2为试样背面温度升高到最大值一半所需要的时间。激光脉冲法具有样品尺寸小,测试时间短,温度范围宽( 可达到2 800 K) 等显著优点,成为了测量热扩散率最受欢迎的的方法之一。激光脉冲法不仅可以测试固体材料,同时还可以对液体、粉末、纤维、薄膜以及熔融金属的热扩散率进行测试。

  哈尔滨工业大学的戴景民,辛春锁于2007 年研制出了一套热扩散率测量装置,并在2009 年底获得了国家发明专利。该装置采用差动放大的原理直接对试样的红外热辐射信号的变化进行读取,解决了现有激光脉冲法测量复杂,操作难度大的问题,实现了热扩散率的准确测量,该方法结构简单,便于操作,在800~ 2 400 ℃ 的高温范围内,精度可达到± 5% 以内。2009 年,该课题组又研制出1 套采用传感器复用技术,利用比色温度测量原理测量超高温材料的温度和热扩散率装置,并推导了被测材料表面温度的通用计算公式。通过对标准高温材料SRM 8424 在1 073~ 3 773 K 的高温下进行热扩散率测量并与NIST 测量数据进行比对,得到最大相对不确定度为4. 34%。

  中国计量院的孙建平等对激光脉冲法测量热扩散率时的3 种漏热修正方法( 参数估计法、Cowan 修正、ASTM 修正) 进行了介绍,并利用中国计量院研制的激光导热仪上对奥氏体不锈钢的热扩散率进行测量,利用3 种修正方法分别对测量结果进行修正,通过与PTB 提供的国际比对数据进行比较,反映各方法修正的适用范围。结论指出,参数估计法适用于温度较低的场合,Cowan 法在温度较高时能够得到准确的结果,而ASTM 法虽然在高温段比低温段的误差较大,但与PTB 的误差在3. 1%以内。通过对3 种方法进行比较,为利用激光脉冲法的漏热修正提供了理论依据。中国计量科学院和河北大学的孙建平等研制了1 套热扩散率测量装置,并于2012 年获得了专利授权。在该装置中,克服了目前热扩散率测量不确定度较高的缺点,通过数据处理系统对各项实验数据进行包括漏热修正、激光有限脉冲宽度修正、热膨胀修正、探测器响应时间修正以及非均匀性加热修正等处理,使得该装置测量重复性达到1%以内,相对误差在2%以内。

  在激光脉冲法测量热扩散率仪器的商品化上,德国NETZSCH 公司、德国LINSEIS 公司、美国TA 仪器公司和美国ANTER公司均生产了激光脉冲测量热扩散率的仪器,均可达到很好的测试精度,得到了十分广泛的应用。

  目前,各国在众多行业均给出了激光脉冲法测量热扩散率的相关标准文件。美国材料与试验协会( ASTM) 于2007 年给出了激光脉冲法测定热扩散率的标准试验方法ASTM E1461-2007; 日本工业标准调查会( JP-JISC) 提出了金属热扩散性的激光脉冲法测量标准JIS H7801-2005; 德国给出了陶瓷热扩散率激光脉冲法测试标准DIN EN 821-2-1997; 我国国家质检总局也给出了硬质合金热扩散率测量方法标准GB /T 11108-1989[39]、激光脉冲法测量热扩散系数或导热系数标准GB /T 22588-2008; 同时,国际标准化组织( ISO) 也制订了塑料和陶瓷的激光脉冲法测量热扩散率标准ISO 22007-4-2008、ISO 18755-2005。然而,虽然很多国家都制订了本国的激光脉冲法测量标准,但目前缺乏国际性的测量标准,同时,仅提出了特定材料热扩散率的测量标准,还没有针对各个材料的热扩散率测量标准。

  8 结语

  材料的热扩散系数作为材料热物理性质的基本参数,在国防、航天、冶金及建筑领域得到了十分广泛的关注。近几年来,科研工作者针对如何获得更准确的热扩散率的参数进行了广泛的研究,并进行了大量的实验,然而,对于热扩散率的测量方法,还是存在众多的问题值得我们去讨论和深入研究和完善。首先,各测试方法的商品化生产应是各种热扩散率测量方法的发展方向,从而使得针对不同条件的热扩散率测量装置更加的多样化,便于用户根据实际情况对设备进行选择,减少了每次研制设备的设计时间和成本。其次,热扩散率测量应形成国际化的统一标准,使得测试结果更具有说服力。最后如何更加准确的得到材料的热扩散率,减小测试误差仍然会是各科研单位进行探讨和研究的重要问题。

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